D'Analyse a Kläranlagen ass eng ganz wichteg Operatiounsmethod. D'Analyseresultater sinn d'Basis fir d'Ofwaasserreguléierung. Dofir ass d'Genauegkeet vun der Analyse ganz usprochsvoll. D'Genauegkeet vun den Analysewäerter muss garantéiert ginn, fir sécherzestellen, datt de System richteg a vernünfteg funktionéiert!
1. Bestëmmung vum chemesche Sauerstoffbedarf (CODcr)
Chemesche Sauerstoffbedarf: bezitt sech op d'Quantitéit un Oxidatiounsmëttel, déi verbraucht gëtt, wann Kaliumdichromat als Oxidatiounsmëttel benotzt gëtt fir Waasserprouwen ënner staarker Saier an Hëtztbedingungen ze behandelen, d'Eenheet ass mg/L. A mengem Land gëtt d'Kaliumdichromatmethod allgemeng als Basis benotzt.
1. Methodeprinzip
An enger staark sauer Léisung gëtt eng gewëssen Quantitéit Kaliumdichromat benotzt fir déi reduzéierend Substanzen an der Waasserprouf ze oxidéieren. Den iwwerschëssege Kaliumdichromat gëtt als Indikator benotzt an eng Eisen(II)-Ammoniumsulfat-Léisung gëtt benotzt fir zréckzedrëpsen. Berechent d'Quantitéit u Sauerstoff, déi vun de reduzéierende Substanzen an der Waasserprouf verbraucht gëtt, baséiert op der Quantitéit u benotztem Eisen(II)-Ammoniumsulfat.
2. Instrumenter
(1) Reflux-Apparat: e Reflux-Apparat aus ganzem Glas mat engem 250 ml Erlenkolben (wann de Proufvolumen méi wéi 30 ml ass, benotzt e Reflux-Apparat aus ganzem Glas mat engem 500 ml Erlenkolben).
(2) Heizungsapparat: elektresch Heizplack oder variabelen elektreschen Uewen.
(3) 50 ml Säure-Titrant.
3. Reagenzien
(1) Kaliumdichromat-Standardléisung (1/6=0,2500 mol/L:) Weet 12,258 g Kaliumdichromat vu Standard- oder Superior-Qualitéit of, dat 2 Stonnen bei 120°C gedréchent gouf, léist et a Waasser op a gitt et an e 1000 ml Moosskolben. Verdënnt bis op d'Mark a schëddelt gutt.
(2) Testléisung vun der Ferro-Indikatorléisung: Weet 1,485 g Phenanthrolin of, léist 0,695 g Eisen(II)sulfat a Waasser op, verdënnt op 100 ml a späichert an enger bronger Fläsch.
(3) Eisen(II)-Ammoniumsulfat-Standardléisung: Weet 39,5 g Eisen(II)-Ammoniumsulfat of a léist et a Waasser op. Füügt ënner Réieren lues a lues 20 ml konzentréiert Schwefelsäure derbäi. Nom Ofkille gëtt d'Léisung an e 1000 ml Moosskolben iwwerdroen, Waasser bis op d'Mark derbäiginn a gutt schëdden. Virum Gebrauch mat enger Kaliumdichromat-Standardléisung kalibréieren.
Kalibratiounsmethod: Absorbéiert präzis 10,00 ml Kaliumdichromat-Standardléisung an e 500 ml Erlenmeyerkolben, verdënnt Waasser op ongeféier 110 ml, gitt lues a lues 30 ml konzentréiert Schwefelsäure derbäi a vermëscht. Nom Ofkille ginn dräi Drëpse Ferrolin-Indikatorléisung (ongeféier 0,15 ml) derbäigesat a mat Eisen(II)-Ammoniumsulfat titréiert. D'Faarf vun der Léisung ännert sech vu giel op blo-gréng op routbrong an ass den Endpunkt.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
An der Formel ass c d'Konzentratioun vun der Eisen(II)-Ammoniumsulfat-Standardléisung (mol/L); V ass d'Doséierung vun der Eisen(II)-Ammoniumsulfat-Standardtitratiounsléisung (ml).
(4) Schwefelsäure-Sëlwersulfat-Léisung: Gitt 25 g Sëlwersulfat zu 2500 ml konzentréierter Schwefelsäure bäi. Loosst et 1-2 Deeg stoen a schëddelt et vun Zäit zu Zäit fir et opzeléisen (wann et kee Behälter vu 2500 ml gëtt, gitt 5 g Sëlwersulfat zu 500 ml konzentréierter Schwefelsäure bäi).
(5) Quecksëlwersulfat: Kristall oder Pulver.
4. Saachen, déi een opmierksam maache soll
(1) Déi maximal Quantitéit u Chloridionen, déi mat 0,4 g Quecksëlwersulfat komplexéiert kënne ginn, kann 40 ml erreechen. Zum Beispill, wann eng Waasserprouf vun 20,00 ml geholl gëtt, kann eng Waasserprouf mat enger maximaler Chloridionenkonzentratioun vun 2000 mg/L komplexéiert ginn. Wann d'Chloridionenkonzentratioun niddreg ass, kënnt Dir manner Quecksëlwersulfat derbäisetzen, fir de Quecksëlwersulfat:Chloridion = 10:1 (W/W) ze halen. Wann eng kleng Quantitéit Quecksëlwerchlorid ausfällt, beaflosst dat d'Miessung net.
(2) De Volumen fir d'Waasserprouf ze entfernen kann am Beräich vun 10,00-50,00 ml leien, awer d'Doséierung an d'Konzentratioun vum Reagens kënnen deementspriechend ugepasst ginn, fir zefriddestellend Resultater ze kréien.
(3) Fir Waasserprouwen mat engem chemesche Sauerstoffbedarf vu manner wéi 50 mol/l, soll et eng 0,0250 mol/l Kaliumdichromat-Standardléisung sinn. Beim Récktropfen, benotzt eng 0,01/l Eisen(II)-Ammoniumsulfat-Standardléisung.
(4) Nodeems d'Waasserprouf erhëtzt a mat Reflux ënner Waasser gekacht gouf, soll déi reschtlech Quantitéit u Kaliumdichromat an der Léisung 1/5-4/5 vun der klenger bäigefüügter Quantitéit sinn.
(5) Wann Dir d'Standardléisung vu Kaliumhydrogenphthalat benotzt fir d'Qualitéit an d'Betribstechnologie vum Reagens ze testen, well den theoreteschen CODCr pro Gramm Kaliumhydrogenphthalat 1,167 g ass, léist 0,4251 L Kaliumhydrogenphthalat an duebel destilléiert Waasser op, gitt et an e 1000 mL Moosskolben a verdënnt et mat duebel destilléiertem Waasser bis op d'Mark fir eng 500 mg/L CODCr Standardléisung ze kréien. Nei preparéiert beim Gebrauch.
(6) D'Miessresultater vum CODCr sollten dräi signifikant Zifferen behalen.
(7) Bei all Experiment soll d'Standardtitratiounsléisung vum Eisen(II)-Ammoniumsulfat kalibréiert ginn, a besonnesch Opmierksamkeet soll op Ännerungen an hirer Konzentratioun bezuelt ginn, wann d'Raumtemperatur héich ass.
5. Miessschrëtt
(1) Schëddelt d'Waasserprouf vum Anlaaf an dem Auslaaf gläichméisseg.
(2) Huelt 3 Erlenmeyerkolben mat geschliffener Muff, nummeréiert 0, 1 an 2; füügt 6 Glasperlen an all vun den 3 Erlenmeyerkolben bäi.
(3) Gitt 20 ml destilléiert Waasser an den Erlenmeyerkolben Nr. 0 (benotzt eng Fettpipette); gitt 5 ml vun der Waasserprouf an den Erlenmeyerkolben Nr. 1 (benotzt eng 5 ml Pipette a benotzt d'Waasserprouf fir d'Pipette 3 Mol ze spullen). Gitt dann 15 ml destilléiert Waasser an (benotzt eng Fettpipette); gitt 20 ml Ofwaasserprouf an den Erlenmeyerkolben Nr. 2 (benotzt eng Fettpipette a spullt d'Pipette 3 Mol mat dem Waasser of).
(4) Gitt 10 ml Kaliumdichromat-Net-Standard-Léisung an all vun den 3 Erlenmeyerkolben (benotzt eng 10 ml Kaliumdichromat-Net-Standard-Léisungspipette a spült d'Pipette 3 mat Kaliumdichromat-Net-Standard-Léisung of) (Zweetklasseg).
(5) Setzt d'Erlenmeyerkolben op den elektronesche Multifunktionsuewen, da maacht d'Waasserleitung op fir de Kondensatorrouer mat Waasser ze fëllen (den Krunn net ze grouss opmaachen, laut Erfahrung).
(6) Gidd 30 ml Sëlwersulfat (mat engem klenge Moosszylinder vu 25 ml) aus dem ieweschten Deel vum Kondensorröhrchen an déi dräi Erlenmeyerkolben, a schëddelt dann déi dräi Erlenmeyerkolben gläichméisseg.
(7) Schléisst den elektronesche Multifunktionsuewen un, start d'Zäit vum Kachen un a waarmt 2 Stonnen.
(8) Nodeems d'Heizung fäerdeg ass, trennt den elektronesche Multifunktionsheizung aus a loosst en eng Zäit ofkille (wéi laang hänkt vun der Erfahrung of).
(9) Gitt 90 ml destilléiert Waasser aus dem ieweschten Deel vum Kondensatorröhrchen an déi dräi Erlenmeyerkolben (Grënn fir destilléiert Waasser derbäizesetzen: 1. Gitt Waasser aus dem Kondensatorröhrchen derbäi, fir datt d'Reschtwaasserprouf op der bannenzeger Wand vum Kondensatorröhrchen während dem Erhëtzungsprozess an den Erlenmeyerkolben fléisse kann, fir Feeler ze reduzéieren. 2. Gitt eng gewëssen Quantitéit destilléiert Waasser derbäi, fir d'Faarfreaktioun während dem Titratiounsprozess méi offensichtlech ze maachen).
(10) Nodeems destilléiert Waasser bäigefüügt gouf, gëtt Hëtzt fräigesat. Huelt den Erlenmeyerkolben eraus a killt en of.
(11) Nodeems d'Mëschung komplett ofgekillt ass, gitt 3 Drëpse vun engem Test-Eisen-Indikator an all dräi Erlenmeyerkolben a schëddelt dann déi dräi Erlenmeyerkolben gläichméisseg.
(12) Titréiert mat Eisen(II)ammoniumsulfat. D'Faarf vun der Léisung ännert sech vu giel op blo-gréng bis routbrong als Endpunkt. (Passt op d'Benotzung vu vollautomatesche Buretten op. No enger Titratioun, denkt drun de Flëssegkeetsniveau vun der automatescher Burett ofzeliesen an op den héchsten Niveau ze erhéijen, ier Dir mat der nächster Titratioun weidergeet).
(13) Schreift d'Miessungen op a berechent d'Resultater.
2. Bestëmmung vum biochemesche Sauerstoffbedarf (BOD5)
Haushaltsofwaasser an industriellt Ofwaasser enthalen grouss Quantitéiten u verschiddenen organesche Substanzen. Wann se d'Waasser verschmotzen, verbrauchen dës organesch Substanzen eng grouss Quantitéit u geléistem Sauerstoff beim Zersetzen am Waasserkierper, wouduerch de Sauerstoffgläichgewiicht am Waasserkierper zerstéiert gëtt an d'Waasserqualitéit verschlechtert gëtt. De Manktem u Sauerstoff a Waasserkierper féiert zum Doud vu Fësch an anere Waasserorganismen.
D'Zesummesetzung vun der organescher Matière, déi a Waasserkierper enthale sinn, ass komplex, an et ass schwéier, hir Komponenten eenzel ze bestëmmen. D'Leit benotzen dacks de Sauerstoff, deen ënner bestëmmte Konditioune vun der organescher Matière am Waasser verbraucht gëtt, fir indirekt den Inhalt vun der organescher Matière am Waasser duerzestellen. De biochemesche Sauerstoffbedarf ass e wichtegen Indikator fir dës Zort.
Déi klassesch Method fir de biochemesche Sauerstoffbedarf ze moossen ass d'Verdënnungsimpfungsmethod.
Waasserproben fir d'Miessung vum biochemesche Sauerstoffbedarf solle beim Sammele gefëllt a versiegelt a Fläsche ginn. Bei 0-4 Grad Celsius späicheren. Am Allgemengen soll d'Analyse bannent 6 Stonnen duerchgefouert ginn. Wann e laange Streckentransport néideg ass, däerf d'Lagerzäit awer net méi wéi 24 Stonnen sinn.
1. Methodeprinzip
De biochemesche Sauerstoffbedarf bezitt sech op d'Quantitéit u geléistem Sauerstoff, déi am biochemesche Prozess vu Mikroorganismen verbraucht gëtt, déi bestëmmt oxidéierbar Substanzen, besonnesch organesch Matière, am Waasser ënner spezifizéierte Konditiounen ofbauen. De ganze Prozess vun der biologescher Oxidatioun dauert laang. Zum Beispill, wann et bei 20 Grad Celsius kultivéiert gëtt, dauert et méi wéi 100 Deeg fir de Prozess ofzeschléissen. De Moment gëtt et allgemeng am In- an Ausland verschriwwen, 5 Deeg bei 20 plus oder minus 1 Grad Celsius ze inkubéieren an de geléiste Sauerstoff vun der Prouf virun an no der Inkubatioun ze moossen. Den Ënnerscheed tëscht deenen zwee ass de BOD5-Wäert, ausgedréckt a Milligramm/Liter Sauerstoff.
Fir e puer Uewerflächewaasser a meeschtens industriell Ofwaasser, well et vill organesch Matière enthält, muss et virun der Kultur an der Miessung verdënnt ginn, fir seng Konzentratioun ze reduzéieren an genuch opgeléist Sauerstoff ze garantéieren. De Grad vun der Verdënnung soll sou sinn, datt de verbrauchte geléiste Sauerstoff an der Kultur méi wéi 2 mg/L ass, an de verbleiwene geléiste Sauerstoff méi wéi 1 mg/L ass.
Fir sécherzestellen, datt genuch opgeléist Sauerstoff do ass, nodeems d'Waasserprouf verdënnt ass, gëtt dat verdënnt Waasser normalerweis mat Loft belüft, sou datt de opgeléiste Sauerstoff am verdënnte Waasser no bei der Sättigung ass. Eng gewëssen Quantitéit un anorganeschen Nährstoffer a Puffersubstanzen soll och an d'Verdënnungswaasser bäigefüügt ginn, fir de Wuesstum vu Mikroorganismen ze garantéieren.
Fir industriellt Ofwaasser, dat wéineg oder guer keng Mikroorganismen enthält, dorënner sauert Ofwaasser, alkalescht Ofwaasser, Héichtemperaturofwaasser oder chloréiert Ofwaasser, soll bei der Miessung vum BOD5 eng Impfung duerchgefouert ginn, fir Mikroorganismen anzeféieren, déi organesch Matière am Ofwaasser zersetzen kënnen. Wann organesch Matière am Ofwaasser präsent ass, déi schwéier vu Mikroorganismen am allgemengen Haushaltsofwaasser mat normaler Geschwindegkeet ofgebaut ka ginn oder héich gëfteg Substanzen enthält, solle domestizéiert Mikroorganismen an d'Waasserprouf fir d'Impfung agefouert ginn. Dës Method ass gëeegent fir d'Bestimmung vu Waasserprouwen mat engem BOD5 vun 2 mg/L oder méi, an deem säi Maximum net méi wéi 6000 mg/L ass. Wann de BOD5 vun der Waasserprouf méi wéi 6000 mg/L ass, kënne verschidde Feeler duerch Verdënnung optrieden.
2. Instrumenter
(1) Inkubator mat konstanter Temperatur
(2) 5-20L Glasfläsch mat schmuelem Ouer.
(3) 1000——2000ml Moosszylinder
(4) Rührstab aus Glas: D'Längt vun der Stab soll 200 mm méi laang sinn wéi d'Héicht vum benotzte Moosszylinder. Eng haart Gummi-Plack mat engem méi klengen Duerchmiesser wéi den ënneschten Deel vum Moosszylinder a verschiddene klenge Lächer ass um ënneschten Deel vun der Stab befestegt.
(5) Fläsch mat opgeléistem Sauerstoff: tëscht 250ml an 300ml, mat engem geschliffene Glasstopp a klackefërmeger Mëndung fir d'Ofdichtung vun der Waasserversuergung.
(6) Siphon, deen benotzt gëtt fir Waasserproben ze huelen an Verdënnungswaasser derbäizesetzen.
3. Reagenzien
(1) Phosphatpufferléisung: Léist 8,5 g Kaliumdihydrogenphosphat, 21,75 g Dikaliumhydrogenphosphat, 33,4 g Natriumhydrogenphosphat-Heptahydrat an 1,7 g Ammoniumchlorid a Waasser op a verdënnt op 1000 ml. De pH-Wäert vun dëser Léisung soll 7,2 sinn.
(2) Magnesiumsulfatléisung: Léist 22,5 g Magnesiumsulfat-Heptahydrat a Waasser op a verdënnt et op 1000 ml.
(3) Kalziumchloridléisung: Léist 27,5% wasserfrei Kalziumchlorid a Waasser op a verdënnt et op 1000 ml.
(4) Eisen(III)chlorid-Léisung: Léist 0,25 g Eisen(III)chlorid-Hexahydrat a Waasser op a verdënnt et op 1000 ml.
(5) Salzsäureléisung: Léist 40 ml Salzsäure a Waasser op a verdënnt se op 1000 ml.
(6) Natriumhydroxidléisung: Léist 20 g Natriumhydroxid a Waasser op a verdënnt op 1000 ml
(7) Natriumsulfitléisung: Léist 1,575 g Natriumsulfit a Waasser op a verdënnt et op 1000 ml. Dës Léisung ass onstabil a muss all Dag virbereet ginn.
(8) Glukos-Glutaminsäure-Standardléisung: Nodeems Glukos a Glutaminsäure 1 Stonn bei 103 Grad Celsius gedréchent goufen, weegt 150 ml vun all Léisung of a léist se a Waasser op. Gidd se an e 1000 ml Moosskolben, verdënnt se bis op d'Mark a vermëscht se gläichméisseg. Preparéiert dës Standardléisung kuerz virum Gebrauch.
(9) Verdënnungswasser: De pH-Wäert vum Verdënnungswasser soll 7,2 sinn, an de BOD5 soll manner wéi 0,2 ml/L sinn.
(10) Impfléisung: Am Allgemengen gëtt Hausofwaasser benotzt, dat fir een Dag an eng Nuecht bei Raumtemperatur gelooss gëtt, an den Iwwerstand gëtt benotzt.
(11) Verdënnungswasser fir d'Impfung: Huelt eng entspriechend Quantitéit vun der Impfungsléisung, gitt se an d'Verdënnungswasser a vermëscht gutt. D'Quantitéit vun der Impfungsléisung, déi pro Liter verdënntem Waasser bäigefüügt gëtt, ass 1-10 ml Hausofwaasser; oder 20-30 ml Buedemexsudat; de pH-Wäert vum Impfungsverdënnungswasser soll 7,2 sinn. De BOD-Wäert soll tëscht 0,3-1,0 mg/L leien. D'Impfungsverdënnungswasser soll direkt no der Virbereedung benotzt ginn.
4. Berechnung
1. Waasserproben, déi direkt ouni Verdënnung kultivéiert goufen
BOD5(mg/L)=C1-C2
An der Formel: C1——Konzentratioun vum opgeléiste Sauerstoff vun der Waasserprouf virun der Kultur (mg/L);
C2 - Reschtkonzentratioun vum opgeléisten Sauerstoff (mg/L) nodeems d'Waasserprouf 5 Deeg inkubéiert gouf.
2. Waasserproben, déi no Verdënnung kultivéiert goufen
BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
An der Formel: C1——Konzentratioun vum opgeléiste Sauerstoff vun der Waasserprouf virun der Kultur (mg/L);
C2——Rescht Konzentratioun vu geléistem Sauerstoff (mg/L) no 5 Deeg Inkubatioun vun der Waasserprouf;
B1——Konzentratioun vum opgeléiste Sauerstoff vum Verdënnungswasser (oder Impfverdënnungswasser) virun der Kultur (mg/L);
B2——Konzentratioun vum opgeléiste Sauerstoff vum Verdënnungswasser (oder Impfverdënnungswasser) no der Kultur (mg/L);
f1——Den Undeel vum Verdënnungswasser (oder Impfverdënnungswasser) am Kulturmedium;
f2——Den Undeel vun der Waasserprouf am Kulturmedium.
B1——Opgeléiste Sauerstoff vum Verdënnungswasser virun der Kultur;
B2——Opgeléiste Sauerstoff vum Verdënnungswasser no der Kultivatioun;
f1——Den Undeel vum Verdënnungswasser am Kulturmedium;
f2——Den Undeel vun der Waasserprouf am Kulturmedium.
Bemierkung: Berechnung vun f1 an f2: Zum Beispill, wann d'Verdënnungsverhältnis vum Kulturmedium 3% ass, dat heescht 3 Deeler Waasserprouf an 97 Deeler Verdënnungswasser, dann sinn f1=0,97 an f2=0,03.
5. Saachen, déi een opmierksam maache soll
(1) De biologeschen Oxidatiounsprozess vun organescher Matière am Waasser kann an zwou Etappen opgedeelt ginn. Déi éischt Etapp ass d'Oxidatioun vu Kuelestoff a Waasserstoff an der organescher Matière fir Kuelendioxid a Waasser ze produzéieren. Dës Etapp gëtt Karboniséierungsphase genannt. Et dauert ongeféier 20 Deeg fir d'Karboniséierungsphase bei 20 Grad Celsius ofzeschléissen. An der zweeter Etapp ginn stickstoffhalteg Substanzen an en Deel vum Stickstoff an Nitrit an Nitrat oxidéiert, wat Nitrifikatiounsphase genannt gëtt. Et dauert ongeféier 100 Deeg fir d'Nitrifikatiounsphase bei 20 Grad Celsius ofzeschléissen. Dofir ass d'Nitrifikatioun bei der Miessung vum BOD5 vu Waasserprouwen am Allgemengen onbedeitend oder guer net stattfonnt. Den Ofwaasser aus dem biologesche Behandlungstank enthält awer eng grouss Zuel vun nitrifizéierte Bakterien. Dofir gëtt bei der Miessung vum BOD5 och de Sauerstoffbedarf vu verschiddene stickstoffhaltege Verbindungen mat abegraff. Fir sou Waasserprouwen kënnen Nitrifikatiounsinhibitoren bäigefüügt ginn fir den Nitrifikatiounsprozess ze hemmen. Fir dësen Zweck kann 1 ml Propylenthiourea mat enger Konzentratioun vu 500 mg/L oder eng gewëssen Quantitéit vun 2-Chlorzon-6-Trichlormethyldin, déi op Natriumchlorid fixéiert ass, zu all Liter verdënntem Waasserprouf bäigefüügt ginn, fir TCMP ze kréien. D'Konzentratioun an der verdënntem Prouf ass ongeféier 0,5 mg/L.
(2) Glasgeschir solle grëndlech gebotzt ginn. Als éischt mat Spullmëttel awäschen, dann mat verdënntem Salzsäure awäschen, an zum Schluss mat Leitungswasser an destilléiertem Waasser wäschen.
(3) Fir d'Qualitéit vum Verdënnungswasser an der Impfléisung, souwéi den Operatiounsniveau vum Labortechniker ze kontrolléieren, verdënnt 20 ml Glukos-Glutaminsäure-Standardléisung mat Impfverdënnungswasser op 1000 ml, a befollegt d'Schrëtt fir d'Miessung vum BOD5. De gemoossene BOD5-Wäert soll tëscht 180-230 mg/L leien. Soss kontrolléiert ob et Problemer mat der Qualitéit vun der Impfléisung, dem Verdënnungswasser oder den Operatiounstechniken gëtt.
(4) Wann de Verdënnungsfaktor vun der Waasserprouf méi wéi 100 ass, soll se virdru mat Waasser an engem Moosskolben verdënnt ginn, an duerno soll eng entspriechend Quantitéit fir déi endgülteg Verdënnungskultur geholl ginn.
3. Bestëmmung vu suspendéierte Feststoffer (SS)
Suspendéiert Feststoffer representéieren d'Quantitéit vun ongeléister Feststoff am Waasser.
1. Methodeprinzip
D'Miesskurv ass agebaut, an d'Absorptioun vun der Prouf bei enger spezifescher Wellelängt gëtt an de Konzentratiounswäert vum ze moossen Parameter ëmgewandelt an um LCD-Bildschierm ugewisen.
2. Miessschrëtt
(1) Schëddelt d'Waasserprouf vum Anlaaf an dem Auslaaf gläichméisseg.
(2) Huelt 1 kolorimetrescht Réierchen a gitt 25 ml vun der agefouerter Waasserprouf derbäi, an da gitt destilléiert Waasser bis bei d'Mark derbäi (well d'agefouert Waasser SS grouss ass, kann et, wann et net verdënnt ass, d'maximal Limit vum Suspendéierte Feststofftester iwwerschreiden), wouduerch d'Resultater ongenau sinn. Natierlech ass de Proufvolumen vum agefouerte Waasser net fixéiert. Wann d'agefouert Waasser ze dreckeg ass, huelt 10 ml a gitt destilléiert Waasser bis bei d'Skala derbäi).
(3) Schalt den Tester fir suspendéiert Feststoffer un, gitt destilléiert Waasser op 2/3 vun der klenger Këscht, ähnlech wéi eng Kuvette, dréchent d'Baussenwand, dréckt de Selektiounsknäppchen beim Schëdden, leet dann den Tester fir suspendéiert Feststoffer séier eran an dréckt dann op de Liesknäppchen. Wann et net Null ass, dréckt op de Läschknäppchen fir den Instrument ze läschen (nëmmen eemol moossen).
(4) Mooss den agefouerten Waasser SS: Gidd d'agefouert Waasserprouf am kolorimetresche Rouer an déi kleng Këscht a spült se dräimol of, füügt dann d'agefouert Waasserprouf op 2/3 derbäi, dréchent d'Baussenwand a dréckt de Selektiounsknäppchen beim Schëdden. Da gitt se séier an den Tester fir suspendéiert Feststoffer, dréckt dann de Liesknäppchen, moosst dräimol a berechent den Duerchschnëttswäert.
(5) Mooss d'Waasser SS: Schëddelt d'Waasserprouf gläichméisseg a spült déi kleng Këscht dräimol of… (D'Method ass déiselwecht wéi uewen)
3. Berechnung
D'Resultat vun der Inlet-Waasser-SS ass: Verdënnungsverhältnis * gemoossenen Inlet-Waasserproufmessung. D'Resultat vun der Outlet-Waasser-SS ass direkt d'Instrumentmessung vun der gemoossener Waasserprouf.
4. Bestëmmung vum Gesamtphosphor (TP)
1. Methodeprinzip
Ënner sauer Konditiounen reagéiert Orthophosphat mat Ammoniummolybdat a Kaliumantimonyltartrat fir Phosphomolybdänheteropolysäure ze bilden, déi duerch de Reduktiounsmëttel Ascorbinsäure reduzéiert gëtt a bloe Komplex gëtt, normalerweis integréiert mat Phosphomolybdänblo.
Déi minimal noweisbar Konzentratioun vun dëser Method ass 0,01 mg/L (d'Konzentratioun entsprécht der Absorbanz A=0,01); déi iewescht Bestëmmungsgrenz ass 0,6 mg/L. Si kann op d'Analyse vun Orthophosphat a Grondwaasser, Haushaltsofwaasser an industriellem Ofwaasser aus deegleche Chemikalien, Phosphatdünger, Phosphatbehandlung vu veraarbechte Metalloberflächen, Pestiziden, Stol, Koks an aner Industrien ugewannt ginn.
2. Instrumenter
Spektrophotometer
3. Reagenzien
(1)1+1 Schwefelsäure.
(2) 10% (m/V) Ascorbinsäureléisung: Léist 10 g Ascorbinsäure a Waasser op a verdënnt op 100 ml. D'Léisung gëtt an enger bronger Glasfläsch gelagert an ass e puer Wochen op enger kaler Plaz haltbar. Wann d'Faarf giel gëtt, geheien se ewech a nei vermëschen.
(3) Molybdatléisung: Léist 13 g Ammoniummolybdat [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] an 100 ml Waasser op. Léist 0,35 g Kaliumantimonyltartrat [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] an 100 ml Waasser op. Ënner stännegem Réieren, gitt d'Ammoniummolybdatléisung lues a lues an 300 ml (1+1) Schwefelsäure, gitt d'Kaliumantimontartratléisung derbäi a vermëscht gläichméisseg. Späichert d'Reagenzien a brongen Glasfläschen op enger kaler Plaz. Haltbar fir op d'mannst 2 Méint.
(4) Léisung fir d'Kompensatioun vu Trübung a Faarf: Mëscht zwou Deeler vun (1+1) Schwefelsäure an ee Deel vun enger 10% (m/V) Ascorbinsäureléisung. Dës Léisung gëtt um selwechten Dag virbereet.
(5) Phosphat-Stamléisung: Kaliumdihydrogenphosphat (KH2PO4) bei 110°C fir 2 Stonnen dréchnen an an engem Exsikkator ofkille loossen. 0,217 g weien, a Waasser léisen an an e 1000 ml Moosskolben iwwerdroen. 5 ml (1+1) Schwefelsäure derbäiginn a mat Waasser bis op d'Mark verdënnen. Dës Léisung enthält 50,0 µg Phosphor pro Milliliter.
(6) Phosphat-Standardléisung: Bréngt 10,00 ml Phosphat-Stamléisung an e 250 ml Moosskolben a verdënnt se mat Waasser bis zur Mark. Dës Léisung enthält 2,00 µg Phosphor pro Milliliter. Virbereet fir direkt Benotzung.
4. Miessschrëtt (nëmmen d'Miessung vun den An- a Auslaafwaasserprouwen als Beispill)
(1) D'Waasserprouf vum Entrée- a vum Auslafwaasser gutt schëdden (d'Waasserprouf, déi aus dem biochemesche Pool geholl gëtt, soll gutt geschëddelt a fir eng Zäit laang stoe gelooss ginn, fir den Iwwerstand opzehuelen).
(2) Huelt 3 verstoppte Skala-Réiercher, gitt destilléiert Waasser an dat éischt verstoppt Skala-Réier bis zur ieweschter Skala-Linn; gitt 5 ml Waasserprouf an dat zweet verstoppt Skala-Réiercher, an dann destilléiert Waasser bis zur ieweschter Skala-Linn; dat drëtt verstoppt Skala-Réiercher, Versteckungsstopf, Graduéierte Réiercher
2 Stonnen an Salzsäure leeën oder mat engem phosphatfräie Wäschmëttel schrubben.
(3) D'Kuvette soll no der Benotzung e Moment an enger verdënnter Salpetersäure- oder Chromsäure-Wäschléisung ageweit ginn, fir den adsorbéierte Molybdänblo-Faarfstoff ze entfernen.
5. Bestëmmung vum Gesamtstickstoff (TN)
1. Methodeprinzip
An enger wässerlecher Léisung iwwer 60°C zersetzt sech Kaliumpersulfat no der folgender Reaktiounsformel fir Waasserstoffionen a Sauerstoff ze generéieren. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Füügt Natriumhydroxid derbäi fir d'Waasserstoffionen ze neutraliséieren an d'Zersetzung vu Kaliumpersulfat ofzeschléissen. Ënnert dem alkalesche Medium vun 120℃-124℃, mat Kaliumpersulfat als Oxidatiounsmëttel, kënnen net nëmmen den Ammoniakstickstoff an den Nitritstickstoff an der Waasserprouf zu Nitrat oxidéiert ginn, mä och déi meescht organesch Stickstoffverbindungen an der Waasserprouf kënnen zu Nitrater oxidéiert ginn. Benotzt dann Ultraviolett-Spektrophotometrie fir d'Absorptioun bei Wellelängte vun 220 nm respektiv 275 nm ze moossen, an d'Absorptioun vum Nitratstickstoff no der folgender Formel ze berechnen: A=A220-2A275 fir den Gesamtstickstoffgehalt ze berechnen. Säin molare Absorptiounskoeffizient ass 1,47×103
2. Interferenz an Eliminatioun
(1) Wann d'Waasserprouf sechswäert Chromionen an Eisen(III)-Ionen enthält, kënnen 1-2 ml vun enger 5% Hydroxylaminhydrochlorid-Léisung bäigefüügt ginn, fir hiren Afloss op d'Miessung ze eliminéieren.
(2) Jodidonen a Bromidionen stéieren d'Bestimmung. Et gëtt keng Stéierung wann den Jodidongehalt 0,2 Mol méi héich ass wéi den Gesamtstickstoffgehalt. Et gëtt keng Stéierung wann den Bromiddongehalt 3,4 Mol méi héich ass wéi den Gesamtstickstoffgehalt.
(3) Den Afloss vu Karbonat a Bikarbonat op d'Bestimmung kann eliminéiert ginn andeems eng gewëssen Quantitéit Salzsäure bäigefüügt gëtt.
(4) Sulfat a Chlorid hunn keen Afloss op d'Bestimmung.
3. Uwendungsberäich vun der Method
Dës Method ass haaptsächlech gëeegent fir d'Bestimmung vum Gesamtstickstoff a Séien, Stauséien a Flëss. Déi ënnescht Detektiounsgrenz vun der Method ass 0,05 mg/L; déi iewescht Determinatiounsgrenz ass 4 mg/L.
4. Instrumenter
(1) UV-Spektrophotometer.
(2) Dampfsterilisator oder Drockkach fir doheem
(3) Glasröhrchen mat Stopp a geschliffenem Mond.
5. Reagenzien
(1) Ammoniakfräi Waasser, 0,1 ml konzentréiert Schwefelsäure pro Liter Waasser derbäiginn an destilléieren. D'Ofwaasser an engem Glasbehälter sammelen.
(2) 20% (m/V) Natriumhydroxid: Weet 20 g Natriumhydroxid of, léist et an ammoniakfräiem Waasser op a verdënnt et op 100 ml.
(3) Alkalesch Kaliumpersulfatléisung: Weet 40 g Kaliumpersulfat an 15 g Natriumhydroxid of, léist se an ammoniakfräiem Waasser op a verdënnt se op 1000 ml. D'Léisung gëtt an enger Polyethylenfläsch gelagert a kann eng Woch gelagert ginn.
(4)1+9 Salzsäure.
(5) Kaliumnitrat-Standardléisung: a. Standard-Stammléisung: Weet 0,7218 g Kaliumnitrat of, dat 4 Stonnen bei 105-110 °C gedréchent gouf, léist et an ammoniakfräiem Waasser op a gitt et an e 1000 ml Moosskolben fir de Volume unzepassen. Dës Léisung enthält 100 mg Nitratstickstoff pro ml. Füügt 2 ml Chloroform als Schutzmëttel derbäi an d'Léisung ass op d'mannst 6 Méint stabil. b. Kaliumnitrat-Standardléisung: Verdënnt d'Stammléisung 10 Mol mat ammoniakfräiem Waasser. Dës Léisung enthält 10 mg Nitratstickstoff pro ml.
6. Miessschrëtt
(1) Schëddelt d'Waasserprouf vum Anlaaf an dem Auslaaf gläichméisseg.
(2) Huelt dräi 25mL kolorimetresch Réiercher (bemierkt datt et keng grouss kolorimetresch Réiercher sinn). Gidd destilléiert Waasser an dat éischt kolorimetrescht Réierchen a gitt et bis bei déi ënnescht Skala Linn; gitt 1mL Waasserprouf an dat zweet kolorimetrescht Réierchen, an dann destilléiert Waasser bis bei déi ënnescht Skala Linn; gitt 2mL Waasserprouf an dat drëtt kolorimetrescht Réierchen, an dann destilléiert Waasser derbäi. Gitt bis bei déi ënnescht Skala Linn.
(3) Gitt 5 ml basisch Kaliumpersulfat an déi dräi kolorimetresch Réiercher.
(4) Gitt déi dräi kolorimetresch Réier an e Plastikbecherglas a waarmt se dann an engem Drockkach op. Maacht d'Verdauung.
(5) Nom Erhëtzen, d'Gaze ewechhuelen an natierlech ofkille loossen.
(6) Nom Ofkille gëtt 1 ml 1+9 Salzsäure an all dräi kolorimetresch Réier bäigefüügt.
(7) Gidd destilléiert Waasser an all vun den dräi kolorimetresche Réier bis zur ieweschter Mark a schëddelt gutt.
(8) Benotzt zwou Wellelängten a moosst mat engem Spektrophotometer. Benotzt als éischt eng 10 mm Quarzkuvette mat enger Wellelängt vun 275 nm (eng liicht méi al) fir d'Blindproben, d'Waasseranlaf an d'Waasserauslaf ze moossen an ze zielen; benotzt dann eng 10 mm Quarzkuvette mat enger Wellelängt vun 220 nm (eng liicht méi al) fir d'Blindproben, d'Waasseranlaf an d'Waasserauslaf ze moossen. Huelt Waasserproben eran an eraus a zielt se.
(9) Berechnungsresultater.
6. Bestëmmung vum Ammoniakstickstoff (NH3-N)
1. Methodeprinzip
Alkalesch Léisunge vu Quecksëlwer a Kalium reagéiere mat Ammoniak fir eng hell routbrong kolloidal Verbindung ze bilden. Dës Faarf huet eng staark Absorptioun iwwer e breede Wellelängteberäich. Normalerweis läit d'Wellelängt, déi fir d'Miessung benotzt gëtt, am Beräich vun 410-425 nm.
2. Konservéierung vu Waasserproben
Waasserproben ginn a Polyethylenfläsche oder Glasfläsche gesammelt a solle sou séier wéi méiglech analyséiert ginn. Wann néideg, gëtt Schwefelsäure an d'Waasserprouf bäigefüügt fir se op de pH-Wäert ze versäuern.<2, a bei 2-5°C späicheren. Versäuert Prouwe solle geholl ginn, fir d'Absorptioun vun Ammoniak an der Loft a Kontaminatioun ze verhënneren.
3. Interferenz an Eliminatioun
Organesch Verbindungen wéi aliphatesch Aminer, aromatesch Aminer, Aldehyder, Aceton, Alkoholer an organesch Stickstoffaminer, souwéi anorganesch Ionen wéi Eisen, Mangan, Magnesium a Schwefel, verursaachen Interferenzen duerch d'Produktioun vu verschiddene Faarwen oder Trübung. D'Faarf an d'Trübung vum Waasser beaflossen och d'kolorimetresch Method. Fir dësen Zweck ass eng Flokkulatioun, Sedimentatioun, Filtratioun oder Destillatiounsvirbehandlung noutwendeg. Reduzéierend flüchteg Interferenzstoffer kënnen och ënner sauer Konditioune erhëtzt ginn, fir d'Interferenz mat Metallionen ze läschen, an eng entspriechend Quantitéit u Maskéierungsmëttel kann och bäigefüügt ginn, fir se ze eliminéieren.
4. Uwendungsberäich vun der Method
Déi niddregst noweisbar Konzentratioun vun dëser Method ass 0,025 mg/l (photometresch Method), an d'iewescht Bestëmmungsgrenz ass 2 mg/l. Mat visueller Kolorimetrie ass déi niddregst noweisbar Konzentratioun 0,02 mg/l. No enger entspriechender Virbehandlung vu Waasserprouwen kann dës Method op Uewerflächewaasser, Grondwaasser, Industrieofwaasser a Kläranlag ugewannt ginn.
5. Instrumenter
(1) Spektrophotometer.
(2) pH-Meter
6. Reagenzien
All Waasser, dat fir d'Virbereedung vun de Reagenzien benotzt gëtt, soll ammoniakfräi sinn.
(1) Nessler säi Reagens
Dir kënnt eng vun de folgende Methode fir d'Virbereedung wielen:
1. Weet 20 g Kaliumiodid of a léist et an ongeféier 25 ml Waasser op. Füügt Quecksëlwerdichlorid (HgCl2) Kristallpulver (ongeféier 10 g) a klenge Portiounen ënner Réieren derbäi. Wann e vermilion Nidderschlag erschéngt a schwéier opzeléisen ass, ass et Zäit, gesättigt Dioxid tropfenweis derbäizesetzen. Quecksëlwerléisung a grëndlech réieren. Wann e vermilion Nidderschlag erschéngt a sech net méi opléist, stoppt d'Quecksëlwerchloridléisung derbäizesetzen.
Weet weider 60 g Kaliumhydroxid of a léist et a Waasser op a verdënnt et op 250 ml. Nodeems et op Raumtemperatur ofgekillt ass, gitt déi uewe genannte Léisung lues a lues ënner Réieren an d'Kaliumhydroxidléisung, verdënnt se mat Waasser op 400 ml a vermëscht gutt. Loosst et iwwer Nuecht stoen, gitt den Iwwerstand an eng Polyethylenfläsch a späichert en mat engem dichten Stop.
2. Weet 16 g Natriumhydroxid of, léist et an 50 ml Waasser op a loosst et komplett op Raumtemperatur ofkille.
Weet weider 7 g Kaliumiodid an 10 g Quecksëlweriodid (HgI2) of a léist se a Waasser op. Spritzt dës Léisung dann lues a lues ënner Réieren an d'Natriumhydroxidléisung, verdënnt se mat Waasser op 100 ml, späichert se an enger Polyethylenfläsch a haalt se gutt zou.
(2) Kaliumnatriumsäureléisung
Weet 50 g Kaliumnatriumtartrat (KNaC4H4O6.4H2O) of a léist et an 100 ml Waasser op, erhëtzt a kacht fir Ammoniak ze entfernen, killt of a léist et op 100 ml op.
(3) Ammonium-Standard-Stammléisung
Weet 3,819 g Ammoniumchlorid (NH4Cl), dat bei 100 Grad Celsius gedréchent gouf, léist et a Waasser op, gitt et an e 1000 ml Moosskolben a verdënnt et bis op d'Mark. Dës Léisung enthält 1,00 mg Ammoniakstickstoff pro ml.
(4) Ammoniumstandardléisung
Pipetteiert 5,00 ml vun der Amin-Standard-Stammléisung an e 500 ml Moosskolben a verdënnt mat Waasser bis op d'Mark. Dës Léisung enthält 0,010 mg Ammoniakstickstoff pro ml.
7. Berechnung
Fannt den Ammoniakstickstoffgehalt (mg) aus der Kalibratiounskurve
Ammoniakstickstoff (N, mg/l) = m/v*1000
An der Formel ass m d'Quantitéit un Ammoniakstickstoff, déi aus der Kalibrierung festgestallt gouf (mg), V - de Volume vun der Waasserprouf (ml).
8. Saachen, déi een opmierksam maache soll
(1) D'Verhältnes vun Natriumiodid a Kaliumiodid huet e groussen Afloss op d'Sensibilitéit vun der Faarfreaktioun. Den Nidderschlag, deen no der Rou entsteet, soll ewechgeholl ginn.
(2) De Filterpabeier enthält dacks Spuere vun Ammoniumsalzer, dofir sollt Dir en onbedéngt mat ammoniakfräiem Waasser wäschen, wann Dir en benotzt. All Glasgeschir solle virun Ammoniakkontaminatioun an der Laborloft geschützt ginn.
9. Miessschrëtt
(1) Schëddelt d'Waasserprouf vum Anlaaf an dem Auslaaf gläichméisseg.
(2) Gidd d'Waasserprouf vum Anlaaf an d'Waasserprouf vum Auslaaf jeeweileg an 100 ml Becher.
(3) Gitt 1 ml 10% Zinksulfat a 5 Drëpsen Natriumhydroxid an déi zwee Bechercher a réiert mat zwee Glasstaafen.
(4) Loosst et 3 Minutten stoen an da fänkt un ze filteren.
(5) Gidd d'Waasserprouf, déi stoe bliwwen ass, an den Filtertrichter. Nom Filteren, gitt de Filtrat an den ënneschte Becherglas eraus. Benotzt dëse Becherglas dann fir déi reschtlech Waasserprouf am Trichter opzefänken. Bis d'Filtratioun fäerdeg ass, gitt de Filtrat nach eng Kéier an den ënneschte Becherglas. Gidd de Filtrat ewech. (An anere Wierder, benotzt de Filtrat aus engem Trichter fir de Becherglas zweemol ze wäschen)
(6) Filtert déi reschtlech Waasserprouwen an de jeeweilege Becher.
(7) Huelt 3 kolorimetresch Réiercher. Gidd destilléiert Waasser an dat éischt kolorimetrescht Réierchen a gitt et op d'Skala; gitt 3–5 ml vum Inlet-Waasserprouffiltrat an dat zweet kolorimetrescht Réierchen, an dann gitt destilléiert Waasser op d'Skala; gitt 2 ml vum Auslaf-Waasserprouffiltrat an dat drëtt kolorimetrescht Réierchen. Dann gitt destilléiert Waasser bis zur Markéierung. (D'Quantitéit vum in- an erausgoende Waasserprouffiltrat ass net fixéiert)
(8) Gitt 1 ml Kaliumnatriumtartrat an 1,5 ml Nessler-Reagens an déi dräi kolorimetresch Réiercher.
(9) Gutt schëdden a 10 Minutten Zäit loossen. Benotzt e Spektrophotometer fir ze moossen, mat enger Wellelängt vu 420 nm an enger 20 mm Kuvette. Berechent.
(10) Berechnungsresultater.
7. Bestëmmung vum Nitratstickstoff (NO3-N)
1. Methodeprinzip
An der Waasserprouf am alkalesche Medium kann Nitrat ënner Erhëtzung quantitativ zu Ammoniak reduzéiert ginn duerch de Reduktiounsmëttel (Daisler-Legierung). No der Destillatioun gëtt et an d'Borsäureléisung absorbéiert a mat der Nessler-Reagenzphotometrie oder der Säuretitratioun gemooss.
2. Interferenz an Eliminatioun
Ënner dëse Konditioune gëtt Nitrit och zu Ammoniak reduzéiert a muss am Viraus ewechgeholl ginn. Ammoniak an Ammoniaksalzer a Waasserprouwen kënnen och duerch Virdestillatioun ewechgeholl ginn, ier d'Daisch-Legierung bäigefüügt gëtt.
Dës Method ass besonnesch gëeegent fir d'Bestimmung vun Nitratstickstoff a staark verschmotzte Waasserprouwen. Gläichzäiteg kann se och fir d'Bestimmung vun Nitritstickstoff a Waasserprouwen benotzt ginn (d'Waasserprouf gëtt duerch alkalesch Virdestillatioun bestëmmt fir Ammoniak- an Ammoniumsalzer ze entfernen, an dann den Nitrit. Déi total Salzquantitéit, minus d'Quantitéit un Nitrat, déi separat gemooss gëtt, ass d'Quantitéit un Nitrit).
3. Instrumenter
Stickstofffixéierungsdestillatiounsapparat mat Stickstoffkugelen.
4. Reagenzien
(1) Sulfaminsäureléisung: Weet 1 g Sulfaminsäure (HOSO2NH2) of, léist se a Waasser op a verdënnt se op 100 ml.
(2)1+1 Salzsäure
(3) Natriumhydroxidléisung: Weet 300 g Natriumhydroxid of, léist et a Waasser op a verdënnt et op 1000 ml.
(4) Daisch-legierung (Cu50:Zn5:Al45) Pulver. an
(5) Borsäureléisung: Weet 20 g Borsäure (H3BO3) of, léist se a Waasser op a verdënnt se op 1000 ml.
5. Miessschrëtt
(1) Schëdd déi erausgewonne Proben aus Punkt 3 an dem Refluxpunkt a leet se fir eng Zäit laang zur Klärung.
(2) Huelt 3 kolorimetresch Réiercher. Gidd destilléiert Waasser an dat éischt kolorimetrescht Réierchen a gitt et op d'Skala; gitt 3 ml vun der Nr. 3 Spotting-Iwwerstandsflëssegkeet an dat zweet kolorimetrescht Réierchen, an dann gitt destilléiert Waasser op d'Skala; gitt 5 ml Reflux-Spotting-Iwwerstandsflëssegkeet an dat drëtt kolorimetrescht Réierchen, an dann gitt destilléiert Waasser bis bei d'Mark.
(3) Huelt 3 Verdampfungsschalen a gitt d'Flëssegkeet aus den 3 kolorimetresche Réier an d'Verdampfungsschalen.
(4) Gitt jeeweileg 0,1 mol/L Natriumhydroxid an dräi Verdampfungsschalen, fir de pH-Wäert op 8 anzestellen. (Benotzt Präzisiouns-pH-Testpabeier, de Beräich läit tëscht 5,5-9,0. Fir all Schüssel brauch een ongeféier 20 Drëpsen Natriumhydroxid.)
(5) Schalt d'Waasserbad un, setzt d'Verdampfungsschüssel op d'Waasserbad a stellt d'Temperatur op 90°C bis d'Waasser dréchen verdampft ass. (Dauert ongeféier 2 Stonnen)
(6) Nodeems d'Verdampfung bis d'Produkt dréchen ass, huelt d'Verdampfungsschüssel eraus a loosst se ofkille.
(7) Nom Ofkille gëtt 1 ml Phenoldisulfonsäure an dräi Verdampfungsschalen bäigefüügt, mat enger Glasstaaft gemuel, fir datt de Reagens komplett mam Rescht an der Verdampfungsschaal a Kontakt kënnt, eng Zäit stoe loossen an dann nach eng Kéier gemuelen. Nodeems et 10 Minutte stoe gelooss gouf, gëtt ongeféier 10 ml destilléiert Waasser bäigefüügt.
(8) Gidd 3–4 ml Ammoniakwaasser an d'Verdampfungsschalen ënner Réieren, an da gitt se an déi entspriechend kolorimetresch Réier. Gidd destilléiert Waasser bis zur jeeweileger Mark bäi.
(9) Gläichméisseg schüttelen a mat engem Spektrophotometer moossen, mat enger 10mm Kuvette (normalt Glas, e bësse méi nei) mat enger Wellelängt vu 410nm. A weider zielen.
(10) Berechnungsresultater.
8. Bestëmmung vum opgeléisten Sauerstoff (DO)
Molekulare Sauerstoff, deen am Waasser opgeléist ass, gëtt opgeléiste Sauerstoff genannt. Den Undeel u geléiste Sauerstoff am natierleche Waasser hänkt vum Gläichgewiicht vum Sauerstoff am Waasser an der Atmosphär of.
Allgemeng gëtt d'Jodmethod benotzt fir opgeléist Sauerstoff ze moossen.
1. Methodeprinzip
Mangansulfat a alkalischt Kaliumiodid ginn an d'Waasserprouf bäigefüügt. De geléiste Sauerstoff am Waasser oxidéiert nidderegwäertegt Mangan zu héichwäertegt Mangan, wouduerch e brongen Nidderschlag aus véierwäertegem Manganhydroxid entsteet. Nom Zousaz vun der Säure léist sech den Hydroxid-Nidderschlag op a reagéiert mat Jodidonen, fir en fräizesetzen. Fräit Jod. Mat Stärke als Indikator an der Titratioun vum fräigesate Jod mat Natriumthiosulfat kann den opgeléiste Sauerstoffgehalt berechent ginn.
2. Miessschrëtt
(1) Huelt d'Prouf um Punkt 9 an eng Fläsch mat breedem Öffnungsmuskel a loosst se zéng Minutten stoen. (W.e.g. notéiert datt Dir eng Fläsch mat breedem Öffnungsmuskel benotzt a passt op d'Proufnahmemethod op)
(2) Setzt den Ielebou vun engem Glas an d'Prouf mat der breeder Ouverture vun der Fläsch, benotzt d'Siphonmethod fir den Iwwerstand an d'Fläsch mat opgeléistem Sauerstoff ze saugen, saugt als éischt e bësse manner, spült d'Fläsch mat opgeléistem Sauerstoff 3 Mol of a saugt schliisslech den Iwwerstand an, fir se mat der Fläsch mat opgeléistem Sauerstoff ze fëllen.
(3) Gidd 1 ml Mangansulfat an 2 ml Kaliumiodid-Alkali an déi voll Fläsch mat opgeléistem Sauerstoff. (Op d'Virsiichtsmoossnamen oppassen, vun der Mëtt aus derbäiginn)
(4) Maacht d'Fläsch mat opgeléistem Sauerstoff zou, schëddelt se op an of, schëddelt se all puer Minutten nach eng Kéier a schëddelt se dann dräimol.
(5) Gitt 2 ml konzentréiert Schwefelsäure an d'Fläsch mat opgeléistem Sauerstoff a schëddelt se gutt. Loosst se fënnef Minutten op enger donkeler Plaz stoen.
(6) Gidd Natriumthiosulfat an d'alkalesch Burett (mat Gummi-Schlauch a Glasperlen. Passt op den Ënnerscheed tëscht sauer an alkalescher Burett op) bis zur Skala Linn a preparéiert d'Titratioun.
(7) Nodeems Dir et 5 Minutte stoe gelooss hutt, huelt d'Fläsch mat opgeléistem Sauerstoff eraus, déi am Däischteren gestallt gouf, gitt d'Flëssegkeet aus der Fläsch mat opgeléistem Sauerstoff an e Plastikmoosszylinder mat 100 ml a spült en dräimol of. Schlussendlech gitt bis zur 100 ml Mark vum Moosszylinder.
(8) Gidd d'Flëssegkeet aus dem Moosszylinder an den Erlenmeyerkolben.
(9) Titréiert mat Natriumthiosulfat an den Erlenmeyerkolben bis en faarflos ass, gitt dann en Drëpse Stärkeindikator derbäi, titréiert dann mat Natriumthiosulfat bis en ausbleecht, an notéiert d'Miessung.
(10) Berechnungsresultater.
Geléisten Sauerstoff (mg/L) = M*V*8*1000/100
M ass d'Konzentratioun vun der Natriumthiosulfatléisung (mol/L)
V ass de Volumen vun der Natriumthiosulfatléisung, déi während der Titratioun verbraucht gouf (ml)
9. Total Alkalinitéit
1. Miessschrëtt
(1) Schëddelt d'Waasserprouf vum Anlaaf an dem Auslaaf gläichméisseg.
(2) Filtert d'Waasserprouf (wann d'Waasser relativ propper ass, ass keng Filtratioun néideg), benotzt e Graduéierten Zylinder vun 100 ml fir 100 ml vum Filtrat an en 500 ml Erlenmeyerkolben ze bréngen. Benotzt e Graduéierten Zylinder vun 100 ml fir 100 ml vun der gerëselter Ofwaasserprouf an en aneren 500 ml Erlenmeyerkolben ze bréngen.
(3) Gitt 3 Drëpse Methylrout-Methylenblo-Indikator an déi zwou Erlenmeyerkolben, déi dann hellgréng ginn.
(4) Gidd eng 0,01mol/L Waasserstoffionen-Standardléisung an d'alkalesch Burett (mat engem Gummi-Schlauch a Glasperlen, 50 ml. Déi alkalesch Burett, déi fir d'Miessung vum opgeléisten Sauerstoff benotzt gëtt, ass 25 ml, passt op den Ënnerscheed op) bis bei d'Mark op. Drot.
(5) Titréiert d'Standardléisung vu Waasserstoffionen an zwou Erlenmeyerkolben, fir eng lavendelfaarweg Faarf ze kréien, an notéiert d'Volumenmiessungen, déi benotzt goufen. (Denkt drun, nodeems Dir eng vun hinnen titréiert hutt, ofzeliesen an se dann opzefëllen, fir déi aner ze titréieren. D'Waasserprouf fir den Entrée brauch ongeféier véierzeg Milliliter, an d'Waasserprouf fir den Auslaf ongeféier zéng Milliliter.)
(6) Berechnungsresultater. D'Quantitéit vun der Waasserstoffionen-Standardléisung *5 ass de Volumen.
10. Bestëmmung vum Schlamm-Setzungsverhältnis (SV30)
1. Miessschrëtt
(1) Huelt e Moosszylinder vun 100 ml.
(2) Schëddelt d'Prouf um Punkt 9 vum Oxidatiounsgruef gläichméisseg a gitt se an de Moosszylinder bis zur ieweschter Mark.
(3) 30 Minutten nodeems Dir d'Zäit ugefaangen hutt, liest d'Wäert op der Interface of a notéiert se.
11. Bestëmmung vum Schlammvolumenindex (SVI)
De SVI gëtt gemooss andeems de Schlamm-Setzverhältnis (SV30) duerch d'Schlammkonzentratioun (MLSS) gedeelt gëtt. Awer passt op bei der Ëmrechnung vun Eenheeten op. D'Eenheet vum SVI ass mL/g.
12. Bestëmmung vun der Schlammkonzentratioun (MLSS)
1. Miessschrëtt
(1) D'Prouf um Punkt 9 an d'Prouf um Refluxpunkt gläichméisseg schüttelen.
(2) Huelt 100 ml vun all Prouf um Punkt 9 an der Prouf um Refluxpunkt an e Moosszylinder. (D'Prouf um Punkt 9 kann duerch d'Miessung vum Schlammsedimentatiounsverhältnis kritt ginn)
(3) Benotzt eng Rotatiounsvakuumpompel fir d'Prouf um Punkt 9 an d'Prouf um Refluxpunkt am Moosszylinder ze filteren. (Passt op d'Auswiel vum Filterpabeier op. De Filterpabeier, deen benotzt gëtt, ass dee virdru gewiene Filterpabeier. Wann d'MLVSS um selwechten Dag op der Prouf um Punkt 9 gemooss soll ginn, muss quantitativt Filterpabeier benotzt ginn fir d'Prouf um Punkt 9 ze filteren. Jiddefalls soll qualitativt Filterpabeier benotzt ginn. Zousätzlech sollt Dir op quantitativt a qualitativt Filterpabeier oppassen. Den Ënnerscheed ass den Ënnerscheed.)
(4) Huelt d'gefiltert Schlammprouf aus Filterpabeier eraus a leet se an en elektreschen Héichdrockuewen. D'Temperatur vum Drockuewen klëmmt op 105 °C an et fänkt fir 2 Stonnen un ze dréchnen.
(5) Huelt déi gedréchent Schlammprouf aus Filterpabeier eraus a leet se an en Exsikkator fir eng hallef Stonn ofzekillen.
(6) Nom Ofkille soll d'Produkt mat enger präziser elektronescher Balance gewien a gezielt ginn.
(7) Berechnungsresultater. Schlammkonzentratioun (mg/L) = (Waageausliesung – Gewiicht vum Filterpabeier) * 10000
13. Bestëmmung vu flüchtege organesche Substanzen (MLVSS)
1. Miessschrëtt
(1) Nodeems Dir d'Schlammprouf aus Filterpabeier um Punkt 9 mat enger präziser elektronescher Balance gewien hutt, gitt d'Schlammprouf aus Filterpabeier an e klenge Porzellan-Tigel.
(2) Schalt den Këschtewidderstandsuewen un, stellt d'Temperatur op 620°C an a setzt de klenge Porzellan-Tigel fir ongeféier 2 Stonnen an den Këschtewidderstandsuewen.
(3) No zwou Stonnen, maacht den Këschtewidderstandsuewen zou. Nodeems en 3 Stonnen ofgekillt ass, maacht d'Dier vum Këschtewidderstandsuewen e bëssen op a loosst en nach eng Kéier ongeféier eng hallef Stonn ofkille fir sécherzestellen, datt d'Temperatur vum Porzellan-Tigel net iwwer 100°C kënnt.
(4) Huelt de Porzellan-Tigel eraus a leet en an en Exsikkator aus Glas fir ongeféier eng hallef Stonn erëm ofzekillen, weit en op enger präziser elektronescher Waag a notéiert d'Miessung.
(5) Berechnungsresultater.
Flüchteg organesch Substanzen (mg/L) = (Gewiicht vun der Filterpabeier-Schlammprobe + Gewiicht vum klenge Tiegel – Balance-Miessung) * 10000.
Zäitpunkt vun der Verëffentlechung: 19. Mäerz 2024
